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防污剂批发-来研新农化,买口碑好的溴代吡咯腈
研新农化经过多年的发展,经历了一条从小到大、由弱到强的创业之路,在农药原药行业内树立了优异形象和良好口碑。研新农化供应溴代吡咯腈,品质高、价格优,坚定不移的走在行业前列,积极参与农业产业发展,竭诚为需求对象提供良好的服务,欢迎新老顾客前来订购。
防污剂批发-来研新农化,买口碑好的溴代吡咯腈。 山东研新农化有限公司落座于(圣城东街)城投大厦1302室,地理环境优越,是山东省的企业,本着多年良好信誉经营,在农药原药行业内拥有很高的名声。我们专注于为客户提供不同品种的溴代吡咯腈,产品质优价美,销售范围涵盖全国各地区,整体规模迅速扩大,实力不断增强。
现有技术中制备中间体存在总收率低、废水较多等缺点,主要的原因均在环合及溴化反应步骤。其中环合步骤都是以醇钠催化环合,结束后加醋酸中和并加水中析出环合产物,在此过程中生成的部分环合产物发生水解,产生副产物,导致环合收率较低及产生含盐废水,溴化步骤均在反应结束后添加碳酸氢钠中和的方法,亦产生含盐废水。因此需要一种更环保、价格低廉的、且操作更简单的3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的制备方法。
防污剂批发-来研新农化,买口碑好的溴代吡咯腈。
提供一种环化、溴化反应连续化中间体溴代吡唑类化合物3-溴-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯的制备方法及应用,该方法无需制备3-羟基-1-(3-氯-5-r1-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸酯,而是直接制备得到其钠盐,省去了环合结束后加醋酸和水中和步骤,并以其钠盐直接溴化,这样溴化结束后既可回收溴化钠也省去了加大量碳酸氢钠中和的步骤,使得两步反应可连续化操作,收率提高以及废水量减少。一种溴代吡唑类化合物中间体的制备方法。
称取(3.53g,0.0508mol)乙醇钠于150ml三口烧瓶中,加入44ml无水乙醇溶液,室温搅拌至乙醇钠完全溶解,加入(6.80g,0.0474mol)3-氯-2-肼基吡啶,升温至84℃搅拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解,向反应液中滴加(8.52g,0.0490mol)马来酸二乙酯,滴加完毕,回流搅拌30分钟,反应结束后蒸干溶剂,得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯的钠盐粗品。向反应瓶中加入60ml乙腈,并加入(8.14g,0.0284mol)三溴氧磷,升温至84℃,回流搅拌80分钟,停止反应,趁热过滤回收溴化钠固体,滤液旋蒸出15ml乙腈溶剂,冷却至室温,加入90ml水析出产品,得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯12.91g,收率81.9%。
称取(3.53g,0.0508mol)乙醇钠于150ml三口烧瓶中,加入80ml无水乙醇溶液,室温搅拌至乙醇钠完全溶解,加入(6.80g,0.0474mol)3-氯-2-肼基吡啶,升温至84℃搅拌使3-氯-2-肼基吡啶溶解,向反应液中滴加(8.52g,0.0490mol)马来酸二乙酯,滴加完毕,回流搅拌30分钟,反应结束后蒸干溶剂,得到3-羟基-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯的钠盐。向反应瓶中加入100ml乙腈,并加入(8.14g,0.0284mol)三溴氧磷,升温至84℃,回流搅拌80分钟,停止反应,趁热过滤回收溴化钠固体,滤液旋蒸出30ml乙腈溶剂,冷却至室温,加入140ml水析出产品,得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-羧酸乙酯13.30g,收率84.3%。
研新农化供应的溴代吡咯腈属于农药原药品种,质量优,数量大,价格公道,所售产品均以优等品为主。我厂在多年生产经验的基础上不断的改良产品,每年可出圃大批优异溴代吡咯腈,通过批发;零售的方式销往全国各地,为农业用户谋利,为消费者造福,得到新老客户以及需求对象的一致好评。
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